揮發油測定器 /揮發油測定裝置

免费法甲联赛视频在线观看无插件商品說明：揮發油測定器用於(yu) 製藥工業(ye) ，藥物，植物組織中含有揮發成分的精油測定，分為(wei) 兩(liang) 套：有兩(liang) 支測定管，一種回水管呈大三角，用於(yu) 比重小於(yu) 1.0的測定；另一種呈小三角，用於(yu) 比重大於(yu) 1.0的測定。
揮發油是一類重要的活性成分，臨(lin) 床上除直接應用主要含揮發油的生藥外，還可應用從(cong) 中精製的揮發油，如桉葉油、薄荷油等。
　　《中國藥典》( 2005 年版)收載的揮發油有八角茴香油 (oleum anisi slciti) 、肉桂油 (oleum cinnamomi) 、桉油 (oleum eucalypti) 、薄荷油 (oleum menthae) 、丁香羅勒油 (oleum ocimi gratissimi) 、滿山紅油 (oleum rhododendri daurici) 、鬆節油 (oleum terebinthinae) 、廣藿香油 (oleum pogostemonis) 、莪術油 (oleum curcumae) 和牡荊油 (oleum viticis negundo) 等十種。
( 一 ) 化學組成
　　揮發油為(wei) 多種類型成分的混合物，一種揮發油往往含有幾十種到一、二百種成分，其中以某種或數種成分占較大的份量。其基本組成為(wei) 脂肪族、芳香族和萜類化合物。揮發油中存在的萜類主要是單萜和倍半萜，通常它們(men) 含量較高，但無香氣，不是揮發油的芳香成分。而某些萜類的含氧衍生物及芳香族化合物含量雖少，但它們(men) 具有揮發油的特異芳香味和顯著的生物活性。
脂肪族化合物如魚腥草中的甲基正壬酮 (methylnonylketone) 、鬆節油中的正庚烷 (n-keptane) 、桂花中的正癸烷 (dacane) 等。芳香族化合物如丁香油中的丁香酚 (eugenol) 、肉桂中的桂皮醛 (cinnamaldehyde) 等。萜類化合物如薄荷中的薄荷醇、薄荷酮，薑黃中的薑黃酮 。
揮發油的組成除了上述三類物質外，還有一些其它化合物，如當歸、川芎和槁本等藥材中苯酞類成分槁本內(nei) 酯 (ligustilide) 、洋川芎內(nei) 酯 A (senkyunolide A) 等。洋苷菊中 薁 (azulenoids) 類化合物藍香油 薁 (chamazulene) 。大蒜中的含硫化合物大蒜辣素 (allicin) 。芥子中的含氮和硫的化合物芥子油 (allyl isothiocyanate) 。
( 二 ) 理化性質
　　大多數揮發油為(wei) 無色或淡黃色油狀透明液體(ti) 。少數含有薁類化合物或溶有色素的揮發油具有顏色；揮發油具特殊的香氣或其它氣味，多具刺激性的灼熱或辛辣味；揮發油在常溫下可揮發，並不留下持久性的油斑；大多數揮發油比水輕，僅(jin) 少數比水重(如丁香油，桂皮油等)；揮發油易溶於(yu) 醚、三氯甲烷、石油醚、二硫化碳和脂肪油等有機溶劑中，能*溶於(yu) 無水乙醇，在其他濃度的醇中隻能溶解一定的量，當揮發油中摻有脂肪油或萜烯類成分時，在一定濃度乙醇中的溶解度就會(hui) 減少。因此藥典規定了揮發油在醇中的溶解度可以檢查揮發油的純度；揮發油在水中的溶解度很小；大多揮發油具有光學活性，揮發油中主成分的含量和旋光度有一定的比例關(guan) 係；揮發油都具有強的折光性。折光率常因貯藏日久或不當而增高。當有雜質時，折光率就會(hui) 改變；揮發油在常溫下大多為(wei) 液體(ti) ，少數為(wei) 固體(ti) ，如八角茴香油；揮發油在空氣中久置或光線照射，會(hui) 逐漸氧化變質，使其比重增加，顏色變深，並失去原有的香氣，形成樹脂樣物質，也不能隨水蒸餾了。
《中國藥典》( 2005 年版)收載的揮發油的物理常數見表 3-5 。
表 3-5 《中國藥典》( 2005 年版)收載揮發油的物理常數(按相對密度次序排列)
名稱在醇中的溶解度相對密度旋光度折光率
鬆節油易溶0.850~0.870—1.466~1.477
薄荷油能任意混合0.888~0.908-17 ° 至 -24 °1.456~1.466
牡荊油與(yu) 無水乙醇任意混合0.890~0.910—1.485~1.500
桉油易溶於(yu)  70% 乙醇0.890~0.920—1.458~1.468
滿山紅油任意混合0.935~0.950—1.500~1.520
廣藿香油易溶於(yu)  90% 乙醇0.950~0.980-66 ° 至 -43 °1.503~1.513
莪術油易溶0.970~0.990+20 ° 至 +25 °1.500~1.510
八角茴香油易溶於(yu)  90% 乙醇0.975~0.988-2 ° 至 +1 °1.553~1.560
丁香羅勒油易溶1.030~1.050—1.530~1.540
桂皮油易溶1.055~1.070—1.602~1.614
( 三 ) 提取
　　揮發油常用的提取方法有蒸餾法、溶劑提取法和臨(lin) 界萃取法。近年來發展起來的臨(lin) 界二氧化碳萃取法，因其具有環保、安全、溶劑可重複使用、萃取液不需要高溫濃縮等優(you) 點，保證了揮發油中熱敏感成分的穩定，成為(wei) 揮發油成分提取的理想方法。
( 四 ) 主要定量方法及舉(ju) 例
1. 總揮發油的定量
　　《中國藥典》( 2005 年版)中一些生藥規定了揮發油的含量要求。如八角茴香含揮發油不得少於(yu)  4.0% ，山柰含揮發油不得少於(yu)  4.5% ，片薑黃含揮發油不得少於(yu)  1.0% 等。
　　《中國藥典》( 2005 年版)附錄詳細介紹了揮發油的測定裝置和兩(liang) 種測定方法。
藥典規定測定用的供試品，除另有規定外，須粉碎使能通過二號至三號篩，並混合均勻。
( 1 )儀(yi) 器裝置 如圖 3-9 。 A 為(wei)  1000ml( 或 500ml 、 2000ml) 的硬質圓底燒瓶，上接揮發油測定器 B ， B 的上端連接回流冷凝管 C 。以上各部均用磨口玻璃連接。測定器 B 應具有 0.1ml 的刻度。全部儀(yi) 器應充分洗淨，並檢查接合部分是否嚴(yan) 密，以防揮發油逸出。
( 2 )測定法 甲法 本法於(yu) 測定相對密度在 1.0 以下的揮發油。取供試品適量(約相當於(yu) 含揮發油 0.5~1.0ml) ，稱定重量(準確至 0.01g) ，置燒瓶中，加水 300~500ml (或適量)與(yu) 玻璃珠數粒，振搖混合後，連接揮發油測定器與(yu) 回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充滿揮發油測定器的刻度部分，並溢流入燒瓶時為(wei) 止。置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱至沸，並保持微沸約 5 小時，至測定器中油量不再增加，停止加熱，放置片刻。開啟測定器下端的活塞，將水緩緩放出，至油層上端到達刻度 0 線上麵 5mm 處為(wei) 止。放置 1 小時以上，再開啟活塞使油層下降至其上端恰與(yu) 刻度 0 線平齊，讀取揮發油量，並計算供試品中揮發油的含量 ( ％ ) 。
　　乙法 本法於(yu) 測定相對密度在 1.0 以上的揮發油。取水約 300ml 與(yu) 玻璃珠數粒，置燒瓶中，連接揮發油測定器。自測定器上端加水使充滿刻度部分，並溢流入燒瓶時為(wei) 止。再用移液管加入二甲苯 lml ，然後連接回流冷凝管。將燒瓶內(nei) 容物加熱至沸騰，並繼續蒸餾，其速度以保持冷凝管的中部呈冷卻狀態為(wei) 度。 30 分鍾後，停止加熱，放置 15 分鍾以上，讀取二甲苯的容積。然後照甲法自 “ 取供試品適量 ” 起，依法測定，自油層量中減去二甲苯量，即為(wei) 揮發油量，再計算供試品中揮發油的含量 ( ％ ) 。
2. 生藥揮發油中的主要成分或特殊成分定量
　　由於(yu) 生藥中所含的揮發油均為(wei) 混合物，常由十幾種乃至上百種化合物組成，在進行定量、定性分析時分離是關(guan) 鍵，所以色譜法成為(wei) 揮發油分析的主要方法，尤其是氣相色譜法，例如中國藥典廣藿香中百秋李醇，丁香羅勒油中丁香酚都是用氣相色譜法分析。液相色譜法也是揮發油成分的常用分析方法，對那些熱敏感成分的分析尤其重要，如中國藥典莪術油中牻牛兒(er) 酮的液相色譜法測定。川芎油中苯酞類和酚酸類成分由於(yu) 熱不穩定性，也適合用液相色譜法分析。
　　川芎油主要成分的液相色譜分析
　　對照品 香草醛 (vallinin ，1) 、阿魏酸 (ferulic acid ，2) 、川芎嗪 (tetramethylpyrazine ，3) 、 senkyunolide I (4) 、 senkyunolide H (5) 、洋川芎內(nei) 酯 A (senkyunolide A ，6) 、 coniferylferulate (7) 、槁本內(nei) 酯 (Z-ligustilide ，8) 、新蛇床內(nei) 酯 (neocnidilide ，9) 、丁基苯酞 (3-butylidenephthalide ，10) 、 riligustilide (11) 和 levistolide A (12) 。
　　色譜柱： Waters Symmetry C 18 (150 ′ 4.6 mm ， 5 m m) ；保護柱： Waters Spherisorb S5 ODS2 (10 ′ 4.6 mm) ；流動相： A 甲醇， B 水(含 0.25% 醋酸)；梯度洗脫條件：線性梯度 32% B(0-3min) ， 32-85%B(3-36min) ， 85-99%B(36-43min) ， 99%B(43-52min) ；流速： 0.7ml/min ； DAD 設定範圍 190-400nm 。
      (揮發油又稱精油,英文為(wei)  essential oils，是存在於(yu) 植物中的一類具有芳香氣味、可隨水蒸氣蒸餾出來而又與(yu) 水不相混溶的揮發性油狀成分的總稱。揮發油為(wei) 一混合物，其組份較為(wei) 複雜。主要通過水蒸氣蒸餾法和壓榨法製取精油.揮發油成分中以萜類成分多見，另外，尚含有小分子脂肪族化合物和小分子芳香族化合物。
　　揮發油多為(wei) 無色或淡黃色油狀液體(ti) ，多具特殊的香氣或辛辣味。比重在0.850—1.180之間，易溶於(yu) 無水乙醇、醚類、氯仿、二硫化碳、和脂肪油中，難溶於(yu) 水。揮發油均有一定得旋光性和折光率，折光率是鑒定揮發油品質的重要依據。放置過久易氧化聚合，是顏色加深或成樹脂狀，故應密閉、低溫和避光保存。----------北京同德創業(ye) 科技資料可供參考。)